Хроматографы: эволюция развития
История развития хроматографического приборостроения в Йошкар-Оле
В октябре 1978 года в ОКБ приборов контроля и автоматики Главного управления микробиологической промышленности, расположенном в городе Йошкар-Ола, по приказу НПО «Биопрепарат» был создан конструкторский отдел хроматографического приборостроения. Свое знакомство с хроматографией сотрудники отдела начали со стажировки в отделах хроматографии ВНИИБП г. Москва и СКБ АН Эстонской ССР г. Таллин, ОКБА г. Дзержинск. В дальнейшем учеба продолжалась путем встреч с ведущими хроматографистами на конференциях, семинарах, командирования специалистов в центры хроматографии ВНИИХром г. Москва и др. Огромную роль в становлении коллектива сыграли Калинин Ю. Т., Помазанов В. В., Бражников В. В., Сотников Е. Е. (ВНИИБП), Бухарин Л. А., Лунев П. А., Анцыгин В. И. (ОКБ приборов контроля и автоматики), Йонссон В. А., Алексеев В. Ф. (СКБ АН Эстонской ССР), Яшин Я. И., Чернятин А. И. (ДОКБА), Пошеманский В. М., Будович В. Л. (ВНИИХром), Курцман М. А. (завод «Хроматограф»), Сакодынский К. И. (ИРЕА) и многие другие.
Уже в конце 1978 года началась разработка первенца — газового хроматографа «Кристалл-1». За основу при создании первого хроматографа были взяты отечественный хроматограф ЛХМ-80 и хроматограф фирмы Varian «3700». Уже в то время, еще недостаточно опытные инженеры отдела, начали разработку на самом современном уровне, в т. ч. были разработаны электронные регуляторы расхода газа, электрометрические усилители на МОП-транзисторах, процессорные системы управления и др. Первый хроматограф, хотя и не пошел в серийное производство (была выпущена опытная партия для оснащения предприятий Микробиопрома), стал школой для становления коллектива конструкторов отдела. Коллектив отдела постоянно пополнялся в основном выпускниками Марийского политехнического института, средний возраст работников отдела в то время составлял порядка 30 лет. Одновременно с разработкой «Кристалла-1» были разработаны и изготовлены опытные партии специализированных автоматических хроматографов для анализа атмосферного воздуха на предприятиях Микробиопрома «Анализатор-100» и «Анализатор-110», «Фергана-1».
В 1983 году, совместно с ВНИИБП и СКБ АН Эстонской ССР, отдел начал разработку хроматографа специального назначения «ГЖХ-11-Кристалл-1000», а в 1986 году его гражданского варианта «Кристалл-2000». И если судьба ГЖХ-11 в силу ряда объективных причин не сложилась (он так и не стал серийным прибором), то первый отечественный полностью автоматизированный газовый хроматограф «Кристалл-2000» успешно прошел в 1988 году Государственные испытания и начал серийно выпускаться с 1989 года. Надо сказать, что как раз в то время широко обсуждался новый ГОСТ на хроматографы, который вызвал неоднозначную реакцию среди разработчиков. Многие считали, что некоторые требования ГОСТа попросту невыполнимы. Молодой коллектив разработчиков из Йошкар-Олы, впитав в себя опыт ведущих конструкторских коллективов, и в то же время не обремененный грузом предрассудков, доказал свою состоятельность и возможность создания хроматографа современного технического уровня. Разработка была настолько удачна, что, не смотря на постоянное развитие научно-технического прогресса, выдержала серийное производство в течение девяти лет не только на заводе в Йошкар-Оле, но и на одном из заводов Ижевска. За это время было выпущено около трех тысяч приборов. Многие технические идеи, заложенные в хроматографе, используются и сегодня. За создание хроматографа коллектив разработчиков в 1988 году был награжден золотой и серебряными медалями ВДНХ, дипломами и призами, в т. ч. и страшно дефицитным в то время автомобилем. Одновременно были разработаны электронный блок управления для хроматографов «Агат» завода «Манометр» и «Модель 3700» завода «Хроматограф», а также электронный интегратор хроматографического сигнала «Кристалл-10».
При разработке приборов было создано свыше 50 изобретений, многие из которых были внедрены в «Кристалл-2000» и в последующие разработки. Это, например, пятиканальный мультидетектор, высокоточный малогабаритный термостат колонок, автоматический дозатор жидких проб, система усиления сигналов пламенно-ионизационного детектора и катарометра, способы обработки хроматографических сигналов и многое другое.

На фото:Отдел 173 ОКБ приборов контроля и автоматики 1987 г.
Следующей разработкой отдела стал новый газовый хроматограф «Кристалл-3000», который прошел приемочные испытания в 1992 году. К сожалению, известные потрясения в стране не обошли стороной и разработчиков Йошкар-Олы. Во-первых, разом закончилось финансирование разработок новых приборов, и разработчики были поставлены на грань выживания. Во-вторых, залихорадило заводы-изготовители, и уже ни о каком освоении новых изделий не было и речи. В дальнейшем на базе отдела разработчиков были созданы НПФ «Мета-хром» и «СКБ «Хроматэк», которые наряду с разработкой новых хроматографов и модернизацией выпускаемого оборудования, занялись продажей, внедрением и обслуживанием выпускаемых хроматографов. Одновременно в Йошкар-Оле продолжал функционировать (до 2005 года), изменив форму собственности, а затем и владельца, ОАО «Биомашприбор», прежний экспериментальный завод ОКБ приборов контроля и автоматики.
Постоянная конкуренция соседей по городу благотворно сказалась, прежде всего, на уровне новых разработок и качестве выпускаемой продукции, она постоянно требует поиска новых идей, новых сфер применения, не дает застояться творческой мысли. Не случайно газовые хроматографы из Йошкар-Олы в настоящее время считаются лучшими в России. Например, хроматограф «Кристаллюкс-4000» производства НПФ «Мета-хром» экспонировался в 1998 году на выставке "Pittcon98″ в Новом Орлеане и заслужил положительные отзывы организаторов и посетителей. В последние годы, не смотря на сложные экономические условия, НПФ «Мета-хром» постоянно совершенствуют свои приборы. Так к столетию со дня открытия российским ученым М. С. Цветом хроматографии, в 2003 году был начат выпуск нового хроматографа «Кристаллюкс-4000М», который продолжается до настоящего времени. В 2009 году НПФ «Мета-хром» по заданию Газпрома начал разработку потокового хроматографа для анализа природного газа «Петрохром-4000», одновременно закончена разработка и сертификация измерительного комплекса «Вулкан-2005М» для испытания термостабильности различных веществ, в т. ч. пороха.
Таблица основных характеристик
| Детектор |
Тип хроматографа |
Предел детектирования, г/с, (г/мл) |
Относит. СКО, % |
Уровень флук-туационных шумов, А (В) |
Дрейф, А/ч (В/ч) |
| ПИД |
Кристаллюкс-4000М |
3×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
| Кристаллюкс-4000 |
5×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
| Кристалл-3000 |
5×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
| Кристалл-2000 |
5×10-12 |
2 |
2×10-14 |
4×10-13 |
| ГЖХ-11-К-1000 |
50×10-12 |
2 |
5×10-14 |
8×10-13 |
| Кристалл-1 |
50×10-12 |
2 |
5×10-14 |
8×10-13 |
| ДТП |
Кристаллюкс-4000М |
(1×10-9) |
2 |
(1.10-7) |
(1.10-5) |
| Кристаллюкс-4000 |
(2×10-9) |
2 |
(1.10-7) |
(10.10-5) |
| Кристалл-3000 |
(2×10-9) |
2 |
(10.10-7) |
(10.10-5) |
| Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-1 |
(5×10-9) |
2 |
(20.10-7) |
(20.10-5) |
| ЭЗД |
Кристаллюкс-4000М |
3×10-14 |
4 |
5×10-13 |
4.10-11 |
| Кристаллюкс-4000 |
5×10-14 |
4 |
10×10-13 |
8.10-11 |
| Кристалл-3000 |
5×10-14 |
4 |
10×10-13 |
8.10-11 |
| Кристалл-2000 |
5×10-14 |
4 |
10×10-13 |
8.10-11 |
| ГЖХ-11-К-1000 |
10×10-14 |
4 |
20×10-13 |
10.10-11 |
| Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ТИД-Р |
Кристаллюкс-4000М |
3×10-14 |
4 |
2×10-13 |
1.10-11 |
| Кристаллюкс-4000 |
5×10-14 |
6 |
1.10-11 |
4×10-10 |
| Кристалл-3000 |
5×10-14 |
6 |
1.10-11 |
4×10-10 |
| Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ПФД-S |
Кристаллюкс-4000М |
2×10-12 |
6 |
1.10-11 |
2×10-10 |
| Кристаллюкс-4000 |
10×10-12 |
6 |
1.10-11 |
4×10-10 |
| Кристалл-3000 |
10×10-12 |
6 |
1.10-11 |
4×10-10 |
| Кристалл-2000 |
20×10-12 |
6 |
2.10-11 |
4×10-10 |
| ГЖХ-11-К-1000 |
20×10-12 |
6 |
2.10-11 |
4×10-10 |
| Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ФИД |
Кристаллюкс-4000М |
5×10-13 |
4 |
1×10-13 |
1.10-11 |
| Кристаллюкс-4000 |
10×10-13 |
6 |
5×10-12 |
4×10-10 |
| Кристалл-3000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ГИД |
Кристаллюкс-4000М |
3×10-13 |
4 |
1×10-12 |
1×10-10 |
| Кристаллюкс-4000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-3000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| МСД |
Кристаллюкс-4000М |
(2×10-13) |
6 |
- |
- |
| Кристаллюкс-4000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-3000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-2000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| ГЖХ-11-К-1000 |
нет |
нет |
нет |
нет |
| Кристалл-1 |
нет |
нет |
нет |
нет |
*Данные для таблицы взяты из методик поверки соответствующих хроматографов.