Для определения малых концентраций веществ в некоторых случаях не обойтись без их концентрирования в специальных ловушках. Пример необходимости такого концентрирования — это определение примесей в постоянных газах (Ne, He, H2, Ar, O2, N2, Kr, Xe), концентрации примесей составляет при этом менее 1 ррм. Учитывая, что этими примесями могут быть не только углеводороды, но и сами постоянные газы, применение прямого детектирования примесей катарометром невозможно. Также не всегда возможно применение высокочувствительных но дорогостоящих детекторов (ГИД, ЭЗД и др.).
На фото: Устройство криоконцентрирования
В таких случаях применяется криоконцентрирование, т. е. концентрирование примесей в ловушке (как правило, это
Извлечение сконцентрированных примесей осуществляется при повышении температуры, например, помещением ловушки в сосуд с водой комнатной температуры.
Технические характеристики
- Объем ловушки — 5 мл.
- Объем сосуда Дьюара (серийный металлический термос) — 1200 мл.
- Диапазон температур концентрирования — от минус 88,6 (этан) до минус 269 °C (гелий).
- Возможность калибровки хроматографа из баллона, не нарушая газовую схему.
- Возможность одновременно с концентрированием, производить очистку газа, предназначенного для продувки ловушки, от примесей (в аналогичной ловушке).
- Габаритные размеры, не более — 290×470×615 мм.
- Масса, не более — 8 кг.
Установка криоконцентрирования УКК-6
Назначение
Установка криоконцентрирования УКК-6 (далее по тексту – УКК-6) является составной частью автоматизированного хроматографического комплекса на базе газового хроматографа "Кристаллюкс-4000М" и предназначена для контроля качества гелия марки 6.0 и водорода марки 6.0 на наличие микропримесей Ne, CH4, O2+Ar, N2, CO, CO2 и H2.
АУКК-6 осуществляет концентрирование газообразных примесей (Ne, H2, O2+Ar, CH4, CO и СО2) в гелии и водороде в сорбционных колонках при температуре жидкого азота с последующими фокусированием и термодесорбцией накопленных примесей и ввод их в газовый хроматограф для определения их качественного и количественного состава
Технические характеристики
| Анализируемый газ | Гелий, водород |
| Температура сорбционных колонок при адсорбции,0С | -196 |
| Максимальная температура термодесорбции, 0С | 400 |
| Давление анализируемого газа, не более МПа, | 0,4 |
| Давление входных газов, не более МПа, | 1,0 |
| Общее время анализа, не более мин | 17 |
| Автоматическое пополнение (долив) жидкого азота перед каждым циклом концентрирования | |
| Напряжение питания | 230-240В, 50Гц |
| Потребляемая мощность, не более Вт | 2000 |
| Габаритные размеры (ШхГхВ), мм | 510х600х1550 |
| Масса, не более кг | 30 |
| Конфигурация хроматографов, входящих в комплекс – ПИД-ДТП и ДТП-ТХД |
Данная установка является усовершенствованной моделью, она предназначения для определения микропримесей не только в гелии, но и в водороде. В УКК-6 долив жидкого азота осуществляется автоматически, что минимизирует опасности от контакта с такой опасной субстанцией.
Пределы детектирования установки приведены в таблицах 1 и 2.
Таблица 1. Пределы детектирования при анализе гелия.
| Наименование | Значение |
| Объемная доля гелия, %, не менее* | 99,9999 |
| Объемная доля кислорода в сумме с аргоном, %, не более | 0,000015 |
| Объемная доля неона, %, не более, | 0,000015 |
| Объемная доля азота, %, не более, | 0,000045 |
| Объемная доля диоксида углерода, %, не более | 0,00001 |
| Объемная доля метана, %, не более | 0,000005 |
| Объемная доля оксида углерода, %, не более | 0,000005 |
| Объемная доля водорода, %, не более | 0,000005 |
Таблица 2. Пределы детектирования при анализе водорода.
| Наименование | Значение |
| Объемная доля водорода, %, не менее* | 99,9999 |
| Объемная доля кислорода и аргона, %, не более | 0,00002 |
| Объемная доля азота, %, не более | 0,00005 |
| Объемная доля метана, %, не более | 0,000005 |
| Объемная доля оксида углерода и диоксида углерода, %, не более | 0,000005 |
