Хроматография — метод разделения многокомпонентных смесей на отдельные составляющие, открытый Михаилом Цветом в начале XX века. Использование же хроматографов в промышленности началось только в 60-х годах, когда приборы были усовершенствованы и адаптированы для применения в лабораториях.
В этой статье будут рассмотрены ключевые вопросы:
- Принцип действия хроматографа и его преимущества
- Газоадсорбционый и газожидкостный хроматографы
- Детекторы: их назначение и особенности
- Высокоэффективный жидкостный хроматограф
- Требования к современным хроматографам
Принцип действия хроматографа и его преимущества
Исходное вещество растворяется в жидком или газообразном носителе и подается на сорбент, в качестве которого используется твердое пористое тело или жидкая пленка, нанесенная на него. Сорбаты вместе с носителем передвигаются вдоль неподвижной фазы и взаимодействуют с ней с разной скоростью. Вследствие физических и физико-химических процессов (например, адсорбции), компоненты смеси удерживаются разными слоями сорбента или покидают хроматограф вместе с подвижной фазой. В результате проба разделяется на составляющие, а анализ скорости их выхода из прибора позволяет установить точный качественный и количественный состав.
К преимуществам использования хроматографического оборудования относят:
- Динамический характер исследования: за один цикл происходит множество актов сорбции и десорбции, что повышает точность данных (в сравнении со статическим анализом).
- Возможность использования различных типов взаимодействия подвижной и неподвижной фаз: хроматограф позволяет работать с любыми веществами.
- На пробу можно накладывать дополнительные поля (например, магнитное) для проведения специфичных испытаний.
- С помощью приборов решаются как аналитические, так и практические задачи.
- Подготовка пробы, поведение вещества в колонке, методы анализа элюата зависят от вида устройства.
Газоадсорбционый и газожидкостный хроматографы
Особенность оборудования этого типа заключается в использовании в качестве носителя инертных газов: азота, водорода, аргона и так далее. Это оптимальный вариант для разделения термостабильных летучих соединений. Под эту классификацию попадает всего 5% органических веществ, но именно они составляют до 80% продуктов промышленности. Именно поэтому для проведения всевозможных анализов предприятия нефтегазового комплекса, фармакологические фирмы, любые компании, нуждающиеся в экологическом контроле на производстве стремятся купить хроматограф.
К преимуществам использования оборудования относятся:
- Высокая скорость анализа.
- Простота калибровки и использования.
- Определение веществ в малой концентрации.
- Объем пробы, время исследования и точность результата во многом зависят от типа детектора.
Детекторы: их назначение и особенности
Ключевым элементом хроматографа является система детектирования, состоящая из самого детектора, усилителя его сигнала и регистратора. В задачи системы входит отслеживание физических и физико-химических процессов, протекающих в колонке, и их преобразование в электрический сигнал, который в дальнейшем передается на цифровое устройство.
Детектор может измерять общее количество компонентов, выделяемых из смеси (в таком случае его называют интегральным), или фиксировать непосредственно изменения их свойств в процессе прохождения через колонку (дифференциальные детекторы). Общие требования к ним одинаковы:
- Достаточная чувствительность для решения поставленных перед лабораторией задач.
- Незначительная инерционность.
- Незначительная зависимость показаний от внешних факторов (температуры, давления носителя, скорости его потока).
- Простота и дешевизна.
- Последний фактор значительно влияет на стоимость, по которой можно приобрести хроматограф — цена оборудования зависит от его точности и простоты калибровки.
Высокоэффективный жидкостный хроматограф
В этом типе приборов в качестве подвижной фазы используется жидкий носитель. Его задача не только обеспечивать движение пробы по колонке, но и регулировать константы равновесия. Стоит помнить, что от выбора жидкости напрямую зависит конечный результат исследований.
Жидкостные хроматографы подходят для анализа широкого круга соединений и используются в следующих целях:
- Определение загрязнения грунтовых вод и почвы. Чаще всего выявляется содержание и концентрация пестицидов и полициклических ароматических углеводородов. Обычно их концентрация предельно мала, поэтому для определения нужны высокоточные и чувствительные методы, такие как хроматография.
- Определение фенола в сточных водах и природных водоемах. Производные фенола — основные экотоксиканты во многих видах производств (например, целлюлозно-бумажном).
- Обнаружение пестицидов в сельскохозяйственной продукции. Наиболее эффективно определяются карбаматы, мочевина и яды на основе триазинов.
- Определение загрязнений воздуха. С помощью хроматографа удается обнаружить и установить концентрацию в воздухе таких веществ, как диоксин, ПАУ, ароматические амины и имины и ряд других элементов, в том числе разлагающихся при высоких температурах.
Требования к современным хроматографам
При выборе хроматографа для производства и лабораторных исследований в первую очередь требуется установить цель проводимых анализов и понять, с какими веществами и в каких концентрациях будет работать прибор. От этого будет зависеть, какой тип оборудования лучше предпочесть. Другими важными требованиями к устройству являются:
- Время анализа.
- Простота подготовки пробы и ее объем.
- Чувствительность и точность результата.
- Требования к обслуживанию и калибровке.
- Совместимость с разными типами детекторов.
- Также имеет значение и селективность, возможность анализа широкого спектра соединений, стоимость — хроматограф должен отвечать всем этим требованиям и соответствовать ГОСТу.