RU EN
Хроматографические методики

Хроматографический анализ — основной способ контроля сырья и продукции на химических, нефтегазовых, пищевых, фармацевтических и других производствах. Многообразие хроматографических методик позволяет найти решение для разделения любых смесей и выделения веществ в микроскопических концентрациях. Хроматографы постоянно совершенствуются: повышается их точность, уменьшается время обработки результатов, минимизируются издержки на подготовку проб. В обзорной статье рассматриваются основные аспекты, касающиеся промышленного применения хроматографических методик, их разнообразия и возможностей:

Возникновение хроматографии

Впервые методика хроматографии была предложена русским ботаником Михаилом Цветом. В своих опытах он разделял хлорофилл на отдельные компоненты, но из-за их сходных свойств не мог применять уже существовавшие способы экстракции. Тогда он решил пропустить раствор хлорофилла через толченый мел, которым была заполнена стеклянная колба. В ходе эксперимента выяснилось, что отдельные компоненты смеси осаждаются с разной скоростью и образуют в меле «столбики» разной высоты. Цветовые зоны содержали в себе различные вещества, входящие в состав хлорофилла, которые затем удалось экстрагировать.

Возникновение хроматографии

М. Цвет понял значение открытого им метода разделения многокомпонентных смесей для аналитической химии, но толчок в развитии хроматография получила только в 30-40-х годах прошлого века. В 50-х годах были собраны первые хроматографы, методики значительно расширились и усовершенствовались. Тогда же ученые поняли истинную ценность хроматографического анализа для контроля на производстве и сформулировали современное определение этого метода.

Хроматография — это методика разделения многокомпонентных смесей на отдельные составляющие путем прохождения подвижной фазы (несущей в себе анализируемое вещество) через неподвижную.

Классификация хроматографических методик

Хроматографические методики классифицируются по разным признакам:

  • по агрегатному состоянию элюента;
  • по способу размещения неподвижной фазы;
  • по цели разделения;
  • по механизму взаимодействия активной и неподвижной фаз.

Наиболее существенной признана классификация хроматографических методик по агрегатному состоянию подвижной фазы. Анализируемое вещество растворяется в жидкой среде (жидкостная хроматография), либо движется вместе с газом (газовая хроматография).

Интерес представляет и механизм взаимодействия фаз: разная скорость разделения компонентов объясняется различной способностью веществ к адсорбции, их неодинаковой растворимостью, разными ионными свойствами и так далее. В зависимости от этого хроматографические методики делятся на адсорбционные, распределительные, ионообменные и другие.

Рассмотрим основные виды современных хроматографических методик и их возможности.

Жидкостная хроматография

Жидкостная хроматографическая методика возникла первой и до сих пор применяется в аналитических лабораториях. В качестве неподвижной фазы (сорбента) используются природные или синтетические вещества: оксид алюминия, целлюлоза, крахмал, тефлон. В качестве элюента подготавливаются эфирные или спиртовые растворы.

Жидкостная хроматография

Адсорбция осуществляется не на всей поверхности неподвижной фазы, а только на активных центрах, количество и качество которых зависит от способа подготовки сорбента. Вариативность позволяет подбирать вещество для анализа различных многокомпонентных веществ, в том числе и органических (например, нефтепродуктов).
Среди недостатков методик жидкостной хроматографии — трудоемкость и длительность способа, а также зависимость качества разделения смеси от размера частиц анализируемого вещества. Но использование хроматографов высокого давления и уменьшение размера колонок с элюатом и контроль его плотности, показателей преломления, интенсивности люминесценции позволяет добиться точного анализа и чувствительности.

Если же лаборатория заинтересована в снижении издержек на хроматографические методики и нуждается в быстром и полном разделении веществ без потребности в высокой чувствительности, то ей стоит обратить внимание на тонкослойную хроматографию.

Тонкослойная хроматография

Тонкослойная хроматографическая методика была предложена в 1938 году и остается одной из самых доступных в экономическом плане. Капля разделяемой смеси (в жидкой фазе) наносится на тонкую пластинку, покрытую сорбентом. Нижний край пластины погружают в элюент. За счет капиллярных сил начинается движение жидкости по пластинке, анализ которого позволяет определить состав разделяемой смеси. При правильной подготовке подвижной и неподвижной фаз и небольшом объеме пробы, каждый компонент реагента движется со своей скоростью, образуя на поверхности пластины «пятно».

Тонкослойная хроматография

Полученные данные сопоставляются с эталонными значениями или «свидетелями» (предполагаемыми компонентами пробы). Наиболее сложная задача в тонкослойной методике хроматографии заключается не в проведении анализа, а в расшифровке его результатов. Для этого используются таблицы, селективные реагенты или спектрофотометрия.

Одна из разновидностей тонкослойной хроматографии — бумажная, при которой вместо пластины с сорбентом используется лист фильтровальной бумаги.

Газовая хроматография

Жидкостная (в том числе и тонкослойная) хроматографическая методика имеет существенный недостаток — с сорбентом наравне с анализируемым веществом взаимодействует растворитель. При использовании газа-носителя этот минус устраняется, поскольку он практически не взаимодействует с неподвижной фазой и расшифровка результатов упрощается.

Газовая хроматография делится на две ключевые методики:

  • газоадсорбционную;
  • газожидкостную.

Первая признана одной из лучших для анализа легких неорганических газов, например, компонентов воздуха, поэтому ее применяют для экологического контроля на производстве (выявление процентного содержания угарного газа, оксидов серы и азота).

Газовая хроматография

В газожидкостной хроматографической методике колонка хроматографа заполняется жидкостью (неподвижная фаза), а анализируемая проба движется за счет газа-носителя. Компоненты реагента растворяются в жидкой среде, а затем извлекаются из нее с новыми порциями газа, давая лаборантам представление о составе пробы и процентном содержании отдельных компонентов.

Газожидкостная хроматография — ключевая методика анализа продуктов нефтеперерабатывающего комплекса, ее используют для определения содержания органических соединений в воде и почве.

Точность хроматографических методик

Выбор хроматографической методики зависит от физико-химических свойств анализируемой смеси, а точность полученных данных целиком определяется параметрами хроматографа. Современное оборудование обеспечивает высокую чувствительность и позволяет обнаруживать в пробе вещества в концентрациях 10-9.

Но для производственного контроля важна не только точность результата, но и снижение издержек на проведение анализа: уменьшение расхода газа-носителя, быстрая расшифровка данных, удешевление подготовки пробы. С этими задачами также эффективно справляются современные хроматографы.

Наши партнеры
Министерство обороны РФ
Федеральное космическое агентство («Роскосмос»)
ЗАО «Росшельф»
AJ Petrolabs India
ОАО «Салаватнефтеоргсинтез»
ОАО «Нижнекамскнефтехим»
ОАО «Татнефть»
ООО «Тобольск-Нефтехим»
ОАО «Каустик», г. Стерлитамак
ОАО «Азот», г. Новомосковск.
ОАО «Невинномысский Азот», г. Невинномыск
ОАО «Череповецкий «Азот»
ОАО «Акрон», г. Великий Новгород
ОАО «Галоген», г. Пермь
ОАО «Казаньоргсинтез»
ОАО «Северсталь»
ООО «Кирово-Чепецкая химическая компания»
ОАО «ГМК «Норильский никель»
ОАО «Нижнекамскшина»
ОАО «Орскнефтеоргсинтез», ОАО Нефтегазовая компания «Русснефть»